真空高溫氣氛管式爐操作規(guī)程
一、準備工作
1、設(shè)計升降溫曲線,升溫速率不得高于10℃/分鐘,降溫速率應(yīng)低于15℃/分鐘。
2、清掃環(huán)境。
3、每周開始使用管式爐時,檢查機械泵油線處于標線以上,拆除兩端蓋,用吸塵器清潔剛玉爐管。
4、將樣品舟推入剛與管爐膛中部(恒溫長度10cm)。
5、塞上兩塊隔熱爐塞,使第二個爐塞的末端與爐體側(cè)面平齊。
6、裝上氣爐法蘭,確認密封墊落入槽中。
二、真空高溫管式爐充工作氣體
1使用氫氣作為工作氣體時
Ⅰ.使用氫氣作為工作氣體時
1)接通氫氣氣路,對各接頭處用肥皂水檢漏,確認不漏氣。
2)確認各閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。
3)逆時針旋轉(zhuǎn)旋鈕開氫氣瓶主閥,順時針旋動旋鈕,緩慢打開出口減壓閥,使出口氣壓在0.1MPa。
4)接通機械泵電源,打開管式爐出口閥和機械泵氣路上的兩個閥門,抽5分鐘。
5)關(guān)閉機械泵氣路上的兩個閥門,關(guān)閉管式爐出口閥門,關(guān)機械泵。
6)逆順時針打開上氣路控制閥,使箭頭指向“開”位置。
7)逆順時針調(diào)節(jié)流量計旋鈕,使示數(shù)在20ml/min。
8)逆時針旋動旋鈕,打開管式爐進氣閥,直至氣壓表讀數(shù)為零。
9)打開管式爐進氣閥,打開氫氣氣路上的紅色出口閥門。
10)在通氫氣滿十分鐘后,才能開始加熱管式爐。加熱前,逆時針調(diào)節(jié)流量計旋鈕,使錐形瓶中氣泡出現(xiàn)的速度為2個/秒鐘。
2使用惰性氣體作為工作氣體時
1)接通工作氣體氣路,將管式爐氣體出口端連接機械泵。
2)打開管式爐進氣閥,合上真空泵電源,打開出氣閥(注意把住法蘭,避免爐管受力過大),抽空剛玉管和氣體管路。
3)當管式爐真空表到-0.1(指針到盡頭時),關(guān)閉出氣閥,關(guān)閉進氣閥。
4)逆時針旋動旋鈕開氣瓶主閥,順時針旋動旋鈕,緩慢打開出口減壓閥,使出口氣壓在0.004MPa(2小格)。
5)逆時針旋動旋鈕,緩慢打開管式爐進氣閥;密切注意管式爐氣壓表,確認氣壓在0.08MPa以下(如氣壓高于0.08MPa,打開管式爐出氣閥放氣)。
6)管式爐氣壓表當氣壓穩(wěn)定時,關(guān)閉管式爐進氣閥,打開出氣閥,抽真空到-0.1,關(guān)管式爐出氣閥。
7)重復4、5步兩次。
8)關(guān)機械泵,打開管式爐進氣閥。
三、開爐
1、開啟管式爐總電源,風扇啟動。
2、開面板電源(順時針轉(zhuǎn)動Lock旋鈕),啟動面板。
3、使儀表處于初始狀態(tài)(即PV顯示數(shù)值,SV閃爍顯示Stop),此時若不處于該狀態(tài),則按向上鍵對儀表清零,使儀表只處在測顯狀態(tài)。
4、按向左鍵1秒,進入溫度設(shè)定狀態(tài),通過按向左鍵移動光標,按向上鍵和向下鍵來調(diào)節(jié)溫度的設(shè)定數(shù)值。
5、按回車鍵1秒,進入時間設(shè)定狀態(tài),通過按向左鍵移動光標,按向上鍵和向下鍵來調(diào)節(jié)時間的設(shè)定數(shù)值。
6、程序后一步為時間狀態(tài),數(shù)值為-121,以結(jié)束全部程序,按回車鍵確定。
7、按住向左鍵不放,然后按下回車鍵,則退出程序設(shè)置。
8、按向左鍵進入程序設(shè)定狀態(tài),再連續(xù)按回車鍵檢查設(shè)定的程序是否符合預(yù)定的升降溫曲線。
9、按住向左鍵不放,然后按回車鍵復位。
10、按回車鍵2秒,進入基本參數(shù)設(shè)置,連續(xù)按回車鍵檢查基本參數(shù)(n5=389.7,p=15,t=10,ctrl=3,opl=28)。
11、按住向左鍵不放,然后按回車鍵,復位、
12、按回車鍵1秒,檢查是否為STEP1,即程序從步開始執(zhí)行。
13、按住向左鍵不放,然后按回車鍵,復位。
14、按向下鍵2秒,SV顯示Run運行程序。
15、按綠色TurnOn鍵,啟動加熱電源,觀察電流表、電壓表:(若工作電流超過150A持續(xù)幾秒鐘,按下Turnoff鍵斷開加熱電源,檢查管式爐功能參數(shù)的設(shè)定)。
16、在使用惰性氣體做工作氣體時,升溫過程中嚴密注意管式爐壓力表,如壓力高于0.08MPa,立即打開出口閥放氣。
17、在使用氫氣做工作氣體時,降溫過程中要注意監(jiān)視錐形瓶中出氣的情況,如果有倒吸情況,應(yīng)立即逆順時針調(diào)節(jié)流量計旋鈕,增加進氣量。
18、操作者在升溫、保溫、降溫過程中不得離開,如遇跳閘,要立即合閘供電。
四、正常關(guān)爐
1、程序運行完成后,主加熱電源自動停止,儀表處于初始狀態(tài)。
2、按下紅色TurnOff鍵,使主繼電器斷開。
3、待溫度降至100℃以下,關(guān)閉Lock切斷面板控制電源。
4、順時針旋動旋鈕關(guān)氣瓶總閥,逆時針旋動旋鈕關(guān)氣瓶出口減壓閥,(如果使用氫氣做工作氣體,逆時針關(guān)閉墻上氣路控制閥,使箭頭指向“關(guān)”位置)順時針旋動關(guān)管式爐進氣閥;關(guān)閉管式爐出氣閥;關(guān)閉氫氣氣路上的紅色出口閥門。
5、關(guān)閉墻上管式爐總電源。
6、打開管式爐端蓋,取出兩塊隔熱爐塞,再取出樣品舟。
五、真空高溫管式爐非正常關(guān)爐
1、若非程序控制關(guān)爐,則按向上鍵超過兩秒,SV閃顯Stop。
2、按紅色TurnOff鍵,使主繼電器斷開。
3、按“正常關(guān)爐”第2步開始向下操作。
六、誤操作的恢復
1、按紅色TurnOff鍵,使主繼電器斷開。
2、按回車鍵檢查STEP的數(shù)值,按上下鍵調(diào)回正常段數(shù)值。
3按住向左鍵不放,然后按回車鍵,復位。
4、按下向上鍵,顯示Stop,儀表進入基本顯示狀態(tài)。
5、按下向下鍵2秒,顯示Run,再次運行程序。