一、開機(jī)
1. 打開電源。
2. 打開控氣柜電源開關(guān),預(yù)熱15min,將流量顯示儀調(diào)零。
二煉氣
1. 放置四個管堵,安裝法蘭。
2. 左右溫區(qū)均以3oC/min升溫至150 oC,保溫30min,加熱的同時抽真空,抽真空時,法蘭將抽氣針閥打開一點(diǎn),待真空壓力表降至-0.05 MPa時,分三個階段*打開(約3圈)針閥,至-0.1 MPa保持30min。
三、氣體置換
1. 關(guān)閉抽氣口法蘭上的針閥,打開氣瓶約至0.04MPa以下,打開氣柜上進(jìn)氣閥Tv1orTv2,同時觀察氣柜上的P1orP2壓力,打開排氣閥Tv3,再打開進(jìn)氣口法蘭上的針閥
2. 打開MFC1or2至閥控位置,緩慢調(diào)節(jié)“設(shè)定"旋鈕至最大(1000ml/min),當(dāng)法蘭真空壓力表達(dá)到0.01MPa時,關(guān)閉其上針閥,調(diào)節(jié)流量為0,打開抽氣口針閥,抽氣至-0.1MPa,再關(guān)閉抽氣口針閥。
3. 再二次打開進(jìn)氣口針閥,緩慢開流量至最大,真空壓力表至0.01MPa,關(guān)閉進(jìn)氣口針閥,調(diào)節(jié)流量為0,打開抽氣口針閥,抽至-0.1MPa,再關(guān)閉抽氣口針閥,完成二次氣體置換。
4. 根據(jù)需要重復(fù)氣體置換(步驟3),一般三次,關(guān)閉真空泵。
四、實(shí)驗(yàn)
1. 充入0.01MPa保護(hù)性氣體,關(guān)閉進(jìn)氣口針閥,等爐溫降至室溫,打開抽氣口法蘭,取出兩個管堵。
2. 放入樣品至熱電偶位置,放入兩個管堵至要求位置,安裝法蘭。
3. 確認(rèn)抽氣口針閥為關(guān)閉狀態(tài),打開真空泵,再緩慢打開針閥,真空壓力表降至-0.05MPa,分階段*打開針閥至-0.01MPa,關(guān)閉抽氣口針閥,關(guān)閉真空泵。
4. 打開進(jìn)氣口針閥,調(diào)節(jié)氣柜流量至最大,使真空壓力表達(dá)0.01MPa,打開抽氣口針閥對外排氣,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求調(diào)節(jié)流量,一般為100ml/min。
5. 兩側(cè)同時設(shè)定升溫程序,溫差不能超過300 oC。
6. 工作結(jié)束,降至室溫,取出樣品,再放入管堵,安裝法蘭。
7. 關(guān)閉進(jìn)氣口針閥,打開真空泵,抽至-0.01 MPa,充入0.01MPa保護(hù)氣體,關(guān)閉進(jìn)氣口針閥。